欧美熟妇的大b毛多水多_日本久久久久性潮级片_国产情侣露脸高潮在线_欧美一级日韩片久久网_中文字幕亚洲精品乱码APP_亚洲欧美v中文日韩在线_久久国产综合久久精品_人人妻人人爽人人狠狠一_无套中出丰满人妻91r_百看不厭久久天天躁夜夜躁狠狠85麻豆_久久久久久久久久久久中文字幕_色欲AV_亚洲精品久久久久久久字幕_人妻精品未满十八少妇精品_成人女人免费视频a毛片

 [α]32D+29.8(C=1g/ml10%HCl)。還原在三頸瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g，加入蒸餾水875ml,攪拌冷卻至5℃,再分次加入KBH453.9g,約1h加完，室溫再反應1h,保溫50℃反應3h。冷卻至0℃，加入6mol/LHCl調(diào)至pH4,過濾取濾液，即得粗品L-脯氨酸水溶液。分離純化離子交換樹脂-氧化鋁柱色譜分離法將粗品L-脯氨酸水溶液，以4mlChemicalbook/min的流速進入裝入732-H+型樹脂交換柱中(1g酸投料需10ml樹脂）。先用蒸餾水沖洗至中性，再用1mol/L氨水洗脫，收集含L-脯氨酸段的洗脫液（用硅膠G薄層色譜控制）。將洗脫液減壓濃縮至干，再用少量水溶解后，將其進入中性氧化鋁色譜柱中，再以60%乙醇水溶液洗脫（還是用硅膠G薄層色譜控制）。收集的洗脫液減壓濃縮至干，再以無水乙醇洗滌數(shù)次，稍冷后再加入無水乙醚，冷卻過濾取結(jié)晶，真空干燥，得L-脯氨酸。熔點220-222℃（分解），收率28%左右。[α]24D-82.4(C=1g/ml,H2O)。五氯酚沉淀解吸分離法成鹽將粗品制脯氨酸水溶液置于反應瓶中，加熱至50℃時滴加五氯酚乙醇溶液(0.111mol/70ml乙醇)，并保溫攪拌5h后，讓冷卻至0℃，過濾取結(jié)晶，用少量冰水洗滌，抽干，干燥后得復鹽，熔點240-242℃，沉淀率95%。解析將復鹽38.4g,投入三頸瓶中，加入蒸餾水200ml,氨水20ml，室溫攪拌8h,冷卻至0℃后過濾取濾液，將濾液減壓濃縮，加入蒸餾水100ml,過濾取濾液，加入活性炭脫色。乙醚提取，分出水層，繼續(xù)濃縮至干，用無水乙醇脫色數(shù)次，再加少量無水乙醇濕潤，加入2倍量無水乙醚，冷卻結(jié)晶，過濾取結(jié)晶，真空干燥，得L-脯氨酸成品。