日本电影一区二区三区,丁香五月开心综合在线,“操逼毛片”,中文版免费三级片播放

 由苯酐經胺化、降解、酯化、重氮化、置換、氯化、環(huán)合、酸析、中和等步驟而得。（1）鄰氨基苯甲酸甲酯的制備。將苯酐和0℃的氨水依次加入反應釜，升溫至50℃后緩慢滴加氫氧化鈉溶液，保持在溫度低于70℃和PH8.5-8.9條件下胺化，然后調PH=12-13，在65-70℃保溫0.5h降解，完畢后保溫趕氨3.5h。冷卻至-10℃，加入-10℃的甲醇和次氯酸鈉溶液（勿過量），在0℃下酯化45min，再逐漸升溫至30℃，以淀粉碘化鉀試紙測試呈無色反應。然后加入適量20%的亞硫酸氫鈉溶液，料液轉稀后，升溫至50℃以上，再加入80℃的熱水攪拌溶解，靜置后過濾，分取油層得鄰氨基苯甲酸甲酯。（2）鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的制備。先將混酸置于重氮鍋內，在10℃左右開始滴加鄰氨基苯Chemicalbook甲酸甲酯和亞硝酸鈉溶液的混合液，重氮化溫度保持在25℃以下，反應終點時淀粉碘化鉀溶液顯淡綠色。重氮化完畢后降溫至10℃，加入硫酸銅，溶解后通入SO2進行置換，此時析出鄰亞磺酸苯甲酸甲酯，約1h后用H酸試紙監(jiān)測反應終點應顯無色。然后加入甲苯，于30-35℃通氯氣氯化，以2%聯(lián)苯胺乙醇溶液測試顯深墨綠色為終點。靜置分層，有機層為鄰磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。(3)不溶性糖精的制備。依次將水和鄰磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液加入反應鍋，在10℃時加氨水，攪拌反應15min（溫度可達70℃，PH9以上），用2%聯(lián)苯胺吡啶溶液測試不立即顯黃色為環(huán)合終點。靜置后取下層銨鹽液，加入甲苯和30%的鹽酸，降PH至1以下。酸析后降溫至20℃，取甲苯層水洗去氯化銨得糖精甲苯溶液。