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五氯酚沉淀解吸分離法成鹽 將粗品制脯氨酸水溶液置于反應(yīng)瓶中， 加熱至50℃時(shí)滴加五氯酚乙醇溶液 (0.111mol/70ml乙醇)， 并保溫?cái)嚢?h后， 讓冷卻至0℃， 過(guò)濾取結(jié)晶， 用少量冰水洗滌， 抽干， 干燥后得復(fù)鹽，熔點(diǎn)240-242℃， 沉淀率95%。解析 將復(fù)鹽38.4g, 投入三頸瓶中， 加入蒸餾水200ml, 氨水20ml， 室溫?cái)嚢?h, 冷卻至0℃后過(guò)濾取濾液，將濾液減壓濃縮， 加入蒸餾水100ml, 過(guò)濾取濾液， 加入活性炭脫色。乙醚提取， 分出水層， 繼續(xù)濃縮至干， 用無(wú)水乙醇脫色數(shù)次， 再加少量無(wú)水乙醇濕潤(rùn)， 加入2倍量無(wú)水乙醚， 冷卻結(jié)晶，過(guò)濾取結(jié)晶， 真空干燥， 得L-脯氨酸成品。放大生產(chǎn)工藝酯化 將L-谷氨酸15kg, 無(wú)水乙醇100L投入200L反應(yīng)罐中， 冷卻至0℃，攪拌條件下滴加濃H2SO4 8.1L, 保持0℃， 攪拌反應(yīng)1h, 再保溫25℃攪拌反應(yīng)1h后，加入三乙胺使pH為8.0-8.5。 攪拌1h, 出現(xiàn)白色沉淀。 冷卻至5℃， 過(guò)濾取沉淀， 用50L95%乙醇洗滌， 沉淀于50℃真空干燥， 得L-谷氨酸-δ-乙酯。還原 將所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反應(yīng)罐中， 加水70L， 攪拌冷卻至5℃, 于1h內(nèi)分次加完4.3kg KBH4， 加熱保溫200℃， 攪拌反應(yīng)1h, 再升溫50℃， 攪拌反應(yīng)3-4h, 冷卻至0℃， 以6mol/L的HCl調(diào)pH至4.0, 過(guò)濾取濾液得L-脯氨酸粗品溶液。