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試劑和材料

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

測(cè)定

稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶?jī)?nèi)，以定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動(dòng)內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時(shí)有機(jī)相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時(shí)，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機(jī)相溶液和水相溶液。

測(cè)定

稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶?jī)?nèi)，以定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動(dòng)內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時(shí)有機(jī)相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時(shí)，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機(jī)相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有機(jī)相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時(shí)溶液溫度不得超過(guò)20℃，若氣溫過(guò)高，可用冰水隔層冷卻）。